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1、高效液相色譜儀校準(zhǔn)范圍
適用于配有紫外-可見光檢測器、二極管陣列檢測器、熒光檢測器、示差折 光率檢測器和蒸發(fā)光散射檢測器的液相色譜儀的檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。
2、概述
液相色譜儀（以下簡稱儀器）是由輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù) 據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成的分析儀器，圖1是其組成的方框圖。液相色譜儀根據(jù)樣品中各 組分在色譜柱內(nèi)固定相和流動相間分配或吸附等特性的差異，由流動相將樣品帶入色譜柱中進(jìn)行分離，經(jīng)檢測器檢測并通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜圖，依據(jù)各組分的保留時間和響應(yīng)值（峰面積或峰高行性定性和定量分析）定向。
3、計量性能要求
3. 1輸液系統(tǒng)
3. 1. 1輸液管路接口緊密牢固，在規(guī)定的壓力范圍內(nèi)無泄漏。
3. 1. 2泵流量設(shè)定值誤差Ss和流量穩(wěn)定性Sr應(yīng)符合表1的要求。
3. 1.3梯度最大允許誤差土3%。
表1泵流量設(shè)定值誤差Ss和穩(wěn)定性Sr的指標(biāo)要求
泵流量設(shè)定值/ (mL/min) | 0. 20. 5 | 0. 6 — 1. 0 | 大于1.0 |
測量次數(shù) | 3 | 3 | 3 |
流動相收集時間/min | 20~10 | 10~5 | 5 |
泵流量設(shè)定值最大允許誤差Ss | ±5% | ±3% | ±2% |
泵流量穩(wěn)定性Sr | 3% | 2% | 2% |
注：①最大流量的設(shè)定值可根據(jù)用戶使用情況而定； ②對特殊的、流量小的儀器，流量的設(shè)定可根據(jù)用戶使用情況選大、中、小三個流量， 流動相的收集時間則根據(jù)情況適當(dāng)縮短或延長。 | |||
3.2柱溫箱
柱溫箱溫度設(shè)定值最大允許誤差：士2 °C。
3. 2. 2柱溫箱溫度穩(wěn)定性：不大于1 °C/h。
3.3檢測器
儀器的檢測器的主要技術(shù)指標(biāo)見表2。
表2液相色譜儀檢測器的主要技術(shù)指標(biāo)
^測器 項 | 紫外-可見光檢測器 二極管陣列檢測器 | 熒光檢測器 | 示差折光率檢測器 | 蒸發(fā)光散射檢測器 |
基線噪聲① | M5X10T AU | C5X1O-4 FU | <5X10-7 RIU | <1 mV |
基線漂移 | 《5X10—3 AU/30 min | W5Xl()f FU/30 min | ^5X10~6 RIU/30 min | W5 mV/30 min |
最小檢測濃度 | W5 X 10-8 g/mL 棊-甲醇溶液 | <5X10-9 g/mL 蔡-甲醇溶液 | W5 X 10~6 g/mL 膽固醇-甲醇溶液 | W5 X IO-6 g/mL 膽固醇-甲醇溶液 |
波長示值最大 允許誤差 | + 2 nm | + 5 nm | —- | — |
波長重復(fù)性 | W2 nm | W2 nm | 一 | 一 |
線性范圍 | 優(yōu)于io3 | 優(yōu)于103 | 優(yōu)于103 | 一 |
注：①若儀器的輸出信號用mV或V表示，注意查看儀器說明書或儀器標(biāo)牌標(biāo)明的其與AU (FU)的換算關(guān)系；若無特殊標(biāo)明通常可按照1 V=1AU (FU)進(jìn)行換算。 | ||||
3.4整機(jī)性能
儀器的整機(jī)性能用定性定量測量重復(fù)性表示，指標(biāo)要求見表3。
表3液相色譜儀整機(jī)性能指標(biāo)要求
^測器 項八、 | 紫外-可見光檢測器 二極管陣列檢測器 | 熒光檢測器 | 示差折光率檢測器 | 蒸發(fā)光散射檢測器 |
定性重復(fù)性 | Ml. 0% | <1. 0% | <1. 0% | W1. 5% |
定量重復(fù)性 | <3. 0% | <3. 0% | <3. 0% | <4.0% |
、高效液相色譜儀校準(zhǔn)通用技術(shù)要求
儀器外觀
儀器上應(yīng)有儀器名稱、型號、制造廠名、產(chǎn)品系列號、出廠日期等內(nèi)容的標(biāo)牌，國 產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計量器具許可證標(biāo)志。
4.2儀器電路系統(tǒng)
儀器電源線、信號線等插接緊密，各開關(guān)、旋鈕、按鍵等功能正常，指示燈靈敏, 顯示器清晰。
5、計量器具控制
計量器具控制包括：檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。
5. 1檢定條件
5. 1. 1環(huán)境條件
5.1. 1.1檢定室應(yīng)清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，通風(fēng)良好。
5. 1. 1.2室溫（15?30）°C,檢定過程中溫度變化不超過3 °C （對示差折光率檢測器, 室溫變化不超過2 °C）,室內(nèi)相對濕度20%?85%。
5. 1.1.3儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺上，周圍無強(qiáng)烈機(jī)械振動和電磁干擾源，儀器接地 良好。
5. 1.1.4 電源電壓為（220 + 22） V,頻率為（50士0. 5） Hz。
5. 1. 2檢定設(shè)備
5. 1.2. 1秒表：最小分度值不大于0. 1 s o
5. 1. 2. 2分析天平：最大稱量不小于100 g,最小分度值不大于1 mg。
5. 1. 2. 3數(shù)字溫度計：測量范圍為（0?100）°C,最大允許誤差為土 0.3 °C。
以上器具需經(jīng)計量校準(zhǔn)/檢定合格。
5. 1. 3有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：
萘-甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：認(rèn)定值為1.00 *10-4g/mL,擴(kuò)展不確定度小于4% ，k=2
萘-甲醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：認(rèn)定值為1.00 *10-7g/mL,擴(kuò)展不確定度小于4% ，k=2
甲醇中膽固醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：認(rèn)定值為200μg/mL，擴(kuò)展不確定度小于2% ，k=2
甲醇中膽固醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：認(rèn)定值為5.0μg/mL，擴(kuò)展不確定度小于5% ，k=2
膽固醇純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：認(rèn)定值為99. 7%,擴(kuò)展不確定度小于0. 1%, k=2
5. 1.4其他要求
5.1. 4. 1檢定用試劑：色譜級甲醇，純水，分析純的丙酮和異丙醇，紫外分光光度計、溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。
5.1. 4. 2 注射器：10 ptL, 50 M 和 10 mL 各一支。
5. 1. 4. 3 容量瓶：50 mL, 10 個。
